固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的酞丁安

文献类型: 中文期刊

第一作者: 王玉涵

作者: 王玉涵;王欣然;李熠;周金慧

作者机构:

关键词: 蜂蜜;酞丁安;高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;固相萃取;提取剂

期刊名称: 食品研究与开发

ISSN: 1005-6521

年卷期: 2021 年 014 期

页码: 145-151

收录情况: 北大核心

摘要: 该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS)结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法。蜂蜜样品经水溶解并振荡提取,离心除去杂质后,由PH苯基固相萃取小柱富集净化,以0.1%甲酸-水溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)进行梯度洗脱分离,在正离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果表明,酞丁安在5μg/L~1 000μg/L范围内线性关系良好(R2> 0.99),酞丁安的检出限和定量限分别为2、5μg/kg。酞丁安在蜂蜜样品中添加水平为5、50、200μg/kg时,添加回收率为93.67%~99.61%,日内和日间相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.74%~4.73%和2.3%~3.87%(n=6)。该方法适用于蜂蜜中酞丁安残留筛查检测及定量分析,可为其他食品中酞丁安残留测定分析提供方法指导。

分类号: S896.1%O657.63

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