高效液相色谱-串联质谱法 测定水产品中镇静剂及其代谢物残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 张璇

作者： 张璇;杨光昕;孔聪;翟文磊;冯华锋;沈晓盛;于慧娟

作者机构：

关键词： 液相色谱-串联质谱;镇静剂;水产品;地西泮;氯丙嗪

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2021 年 49 卷 003 期

页码： 460-467,中插1-中插3

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法.样品加入地西泮-d5、安眠酮-d7、氯丙嗪-d6内标,加入200μL 1 mol/L NaOH溶液后,采用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩,用80%乙腈溶解,PSA和C18分散固相萃取材料进行净化,内标法进行定量分析.以2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相,以Capcell PAK C18 MGⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)进行分离,在质谱多反应监测模式(MRM)下测定.本方法在0.5~20μg/kg范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在14种水产品中添加水平为1、5和10μg/kg时的回收率在80.6% ~119.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.05% ~14.5%之间.对2020年8月份采自上海的167个鱼、虾、蟹、贝等实际样品筛查发现,4.79%的水产品中检出地西泮,含量范围介于检出限与定量限之间.本方法简单快捷、准确度高、灵敏度高,适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测.

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