分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

文献类型： 中文期刊

第一作者： 李敏洁

作者： 李敏洁;金芬;杨莉莉;邵华;金茂俊;王静

作者机构：

关键词： 液相色谱-串联质谱;噻虫啉;土壤;花生;分散固相萃取

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2014 年 33 卷 04 期

页码： 479-482

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。

分类号： S481.8`O657.61

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