超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 王旭峰

作者： 王旭峰;王强;赵东豪;黄珂;黎智广;李永贤;杨宏亮;李刘冬

作者机构：

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱;残留分析;养殖水;沉积物

期刊名称： 分析试验室

ISSN： 1000-0720

年卷期： 2015 年 06 期

页码： 702-706

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐性孔雀石绿和隐色结晶紫)的多残留分析方法。沉积物样品真空冷冻干燥,乙腈和二氯甲烷提取,MCX固相萃取小柱净化;养殖水试样真空冷冻干燥,50%乙腈-水溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣,离心过膜,上机检测。经BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,多反应监测正离子模式下进行定量和定性分析。采用内标法定量,药物含量在0.50~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算出养殖水的检测限和定量限为10~25 ng/L和25~50 ng/L,沉积物的检测限和定量限为0.020~0.025μg/kg和0.04~0.05μg/kg;平均回收率为85.2%~105.6%,相对标准偏差小于12%。方法已用于实际养殖水和沉积物样品中违禁药物的测定。

分类号： X830`O657.63

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