畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用(LC-MS/MS)检测方法研究

文献类型： 中文期刊

第一作者： 王冉

作者： 王冉;魏瑞成;葛峰;裴燕;冯国兴

作者机构：

关键词： 畜牧、兽医科学其他学科;畜禽粪便;污水;金霉素;差向金霉素;异金霉素;液质联用法

期刊名称： 安全与环境学报

ISSN： 1009-6094

年卷期： 2011 年 11 卷 03 期

页码： 115-118

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6 mL0.01 mol·L~(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40 ℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,用LC-MS/MS测定。污水取100 mL经滤纸和0.65μm纤维膜过滤后,加1 mL 5%Na_2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6mL 0.01 mol·L~(-1)草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定。该方法在10～1 000μg·L~(-1)之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64%～97.23%、75.34%～98.37%和73.67%～95.08%,日间偏差在1.78%～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%。粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg~(-1)和10μg·L~(-1),符合作为检测方法的要求。

分类号： X830

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