改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
文献类型: 中文期刊
第一作者: 刘一平
作者: 刘一平;梁京芸;马守红
作者机构:
关键词: QuEChERS;UPLC-MS/MS;参类中药材;杂环酰胺类杀菌剂;农药残留
期刊名称: 山东农业科学
ISSN: 1001-4942
年卷期: 2025 年 57 卷 008 期
页码: 139-148
摘要: 本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。其中,样品采用乙腈提取,每毫升丹参提取液用180 mg MgSO4、30 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3 mg SpeedTestTM活性炭(GCB)净化处理,每毫升人参、西洋参、党参提取液用20 mg PSA净化处理;使用Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1%甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明,7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.000 1~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;检出限为0.000 01~0.000 6 mg/kg,定量限为0.000 2~0.001 0 mg/kg;在0.01、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,方法的加标回收率为76%~120%,相对标准偏差为0.5%~15.7%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析。
分类号: R284.1%O657.63
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