液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中除虫脲的方法学研究

文献类型： 中文期刊

第一作者： 徐玉珍

作者： 徐玉珍;刘希望;秦哲;李世宏;白莉霞;范丽萍;魏彦明;李剑勇;杨亚军

作者机构：

关键词： 猪;血浆;除虫脲（DFB）;液相色谱-串联质谱法;内标法

期刊名称： 中国畜牧兽医

ISSN： 1671-7236

年卷期： 2022 年 007 期

页码： 2746-2756

收录情况： 北大核心

摘要： 【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲（diflubenzuron,DFB）预混剂灌服给药后,在猪体内的药代动力学特征,建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。【方法】以除虫脲-13C6(DFB-13C6)为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液减压浓缩至干,甲醇-水（1∶1）复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵）,进行梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式检测,DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后,考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL;基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在1～1 000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好（R~2≥0.998）;在定量下限1 ng/mL及低（2 ng/mL）、中（100 ng/mL）、高浓度（800 ng/mL）的添加水平下,平均准确度在97.78%～115.06%之间,批内、批间变异系数均<10%,符合方法学要求。在考察的条件下,标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品,稳定性良好;但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测,进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。

分类号： S859.7

  • 相关文献

[1]液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究. 邓润辉,范丽萍,刘希望,秦哲,白莉霞,葛闻博,李世宏,李剑勇,董书伟,杨亚军. 2024

[2]发酵桑叶对肥育猪生长性能以及血浆、尿液代谢物的影响. 崔艺燕,彭苏,李贞明,宋敏,余苗,邓盾,田志梅,容庭,刘志昌,马现永. 2022

[3]甘油氢解产物的测定方法研究（英文）. 龙思宇,廖丹葵,黄日波. 2015

[4]超高效液相色谱内标法测定油菜种子硫苷含量. 赵兴忠,王丽萍,陈文杰,陈娜娜,李殿荣,田建华. 2012

[5]花生中油酸与亚油酸含量测定方法研究. . 2019

[6]Qu ECh ERS-GC-MS/MS法测定薏苡仁中25种农药残留. 李志,沈佳奇,任艳,周棱波,汪灿,邵明波. 2021

[7]呼吸面罩法与呼吸测热装置测定绵羊温室气体排放量的试验. 周虹,班志彬,孙雨坤,梁浩,杨华明. 2016

[8]仪器分析中常用定量方法的特点对比和选用. 李业东. 2013

[9]柱前在线衍生-反相高效液相色谱内标法快速测定饲料中氨基酸. 宋志峰,王丽,纪锋,黄璜,于志晶. 2007

[10]气—质联用测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量. 钱宗耀,步岩刚,宋斌. 2016

[11]油菜硫代葡萄糖甙组成及含量测定—高效液相色谱法(HPLC). 吴新镛,沈仕峰,夏伏建,伍晓明. 1990

[12]气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析. 钱宗耀,刘河疆,张维维,帕尔哈提. 2017

[13]HPLC-APCI(+)MS/MS内标法测定水产品中的3种硝基咪唑类药物残留量. 冷凯良,孙伟红,王志杰,刘艳萍,翟毓秀. 2009

[14]LC-MS/MS内标法测定水产品中三聚氰胺残留量. 孙伟红,冷凯良,邢丽红,王志杰,翟毓秀,王泽文. 2009

[15]气质联用-内标法测定亚麻籽中脂肪酸含量. 曹晓倩,赵子刚,李静,马磊,钱宗耀. 2016

[16]高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物. 王志杰,冷凯良,孙伟红,宁劲松,翟毓秀. 2009

[17]仪器分析中常用定量方法的特点对比和选鹿. 李业东. 2013

[18]宠物饲料中8种水溶性维生素同步分析方法研究. 严华,李兰,王继彤,贾铮,姚婷,刘佳,徐思远,田静,樊霞. 2022

[19]水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究. 王志杰,冷凯良,孙伟红,刘艳萍,翟毓秀,谭志军,郭萌萌,王瑜. 2009

[20]饲料中抗球虫药物——沙咪珠利的高效液相色谱内标检测法研究. 赵娟,张可煜,薛飞群,程培培,赖鑫淼,张丽芳. 2016

作者其他论文 更多>>

微信小程序