水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

文献类型： 中文期刊

第一作者： 李冰茹

作者： 李冰茹;高冲;李杨;高媛;赵芳;何昭颖;王北洪

作者机构：

关键词： 水浴;离子色谱法;氯离子;三七

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2023 年 002 期

页码： 210-214

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 新鲜三七样品经水冲洗干净后，于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛，分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷，涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相，过0.22μm水相滤膜，滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相，以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液，在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱，所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示：氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3s）为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验，氯离子的回收率为85.4%～105%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.8%～4.2%。方法用于实际样品分析，并与文献中的高温干法灰化法进行比对，测定值基本一致，前者精密度更优。

分类号： R284.1%O657.7

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