气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶的残留量

文献类型： 中文期刊

第一作者： 郝力力

作者： 郝力力;李锐;贺亮

作者机构：

关键词： 气相色谱-串联质谱法;毒死蜱;3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶;鱼肉

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2015 年 09 期

页码： 927-931

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定鱼肉中毒死蜱及其代谢产物3,5,6,-三氯-2-羟基吡啶(TCP)残留量。样品经1mol·L-1盐酸-乙腈(1+99)混合液提取,提取液于-20℃冷冻去除脂肪,浓缩近干,残渣用乙酸乙酯溶解后与N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺进行衍生反应,产物经净化后采用GC-MS/MS测定。毒死蜱和TCP的线性范围分别为2.0~2 000,1.0~1 000μg·L。鱼肉中毒死蜱和TCP的检出限(3S/N)分别为0.5,0.3μg·kg-1,测定下限(10S/N)分别为1.7,1.0μg·kg-1。加标回收率分别为84.6%~95.6%,73.8%~82.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别小于10%,13%。

分类号： O657.63`TS254.7

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