分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量
文献类型: 中文期刊
第一作者: 吴仕辉
作者: 吴仕辉;陈昆慈;戴晓欣;马丽莎;朱新平;潘德博;郑光明;尹怡;谢文平
作者机构:
关键词: 水产品;氯苯胍;分散固相萃取;高效液相色谱
期刊名称: 分析测试学报
ISSN: 1004-4957
年卷期: 2011 年 30 卷 12 期
页码: 1356-1361
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法。采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量。优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65∶35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm。在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76%~106%,相对标准偏差为0.81%~8.2%,检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70%,相对标准偏差不高于11%。该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用。
分类号: O657.72`TS254.7
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