QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺
文献类型: 中文期刊
第一作者: 黄胜广
作者: 黄胜广;赵卉;王玉方;金美伶;宋超;王峰
作者机构:
关键词: QuEChERS;UPLC-MS/MS;鹿茸;磺胺
期刊名称: 食品与发酵工业
ISSN: 0253-990X
年卷期: 2019 年 24 期
页码: 223-228
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C_(18)(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025~50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%~107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。
分类号: O657.63`TQ464
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