微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

文献类型: 中文期刊

第一作者: 谭华东

作者: 谭华东;赵淑巧;吴东明;张汇杰;武春媛

作者机构:

关键词: QuEChERS;快速提取;气相色谱质谱;土壤;农药

期刊名称: 化学试剂

ISSN: 0258-3283

年卷期: 2020 年 02 期

页码: 147-153

收录情况: 北大核心

摘要: 为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0~1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%~114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%~11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。

分类号: S481.8`O657.63

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