固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 戚燕

作者： 戚燕;贾曼婷;石梦琪;李辉;王珊珊;金芬;佘永新;金茂俊;邵华;郑鹭飞;王静

作者机构：

关键词： 春雷霉素;黄瓜;土壤;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);固相萃取

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2017 年 08 期

页码： 992-997

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。

分类号： O657.63`TQ450.263

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