液相色谱-串联质谱法手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体

文献类型： 中文期刊

第一作者： 王旭峰

作者： 王旭峰;王强;侯超苹;杨金兰;黎智广;张英侠;李惠青;黄珂

作者机构：

关键词： 液相色谱-串联质谱法;对映体;手性拆分;分散固相萃取;水产品

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2025 年 44 卷 003 期

页码： 479-485

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）手性拆分和测定水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体残留量的分析方法。样品经乙腈提取2次，40℃条件下氮气浓缩至近干，残渣加入2 mL 50%乙腈-水溶液溶解，采用分散固相萃取净化，LC-MS/MS测定。使用EnantioPAK?Y1-R（5μm,150 mm×4.6 mm）手性色谱柱，乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相，采用等度洗脱方式实现奥沙西泮和替马西泮手性对映体的拆分。目标对映体采用电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式下，内标法测定。目标对映体在0.5～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不低于0.999 0。水产品中对映体的检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在5种空白基质中添加低、中、高浓度水平的目标对映体，样品平均加标回收率为82.6%～107%，相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～9.2%。该方法灵敏可靠、适用性强，可用于不同水产品中奥沙西泮和替马西泮对映体的分析。

分类号： O657.63%TS254.7

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