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高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量

文献类型： 中文期刊

作者： 陈显柳 1 ; 谢德芳 1 ; 陈博钰 1 ; 韩丙军 1 ;

作者机构： 1.中国热带农业科学院分析测试中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全)农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室

关键词： 高效液相色谱法;喹啉铜;残留量;柑橘

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2022 年 58 卷 005 期

页码： 594-598

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1:9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相)10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次.合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min.分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire?C18色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测.结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg?kg-1.以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%.方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留.

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