文献类型： 中文期刊

作者： 吴丹 ¹ ; 韩梅琳 ² ; 邹德勋 ² ; 王旭明 ² ; 高敏 ² ; 仇天雷 ³ ;

作者机构： 1.北京化工大学环境科学与工程系北京化工大学;北京市农林科学院生物技术研究中心北京市农林科学院

2.;北京化工大学环境科学与工程系北京化工大学;北京市农林科学院生物技术研究中心北京市农林科学院

3.;北京化工大学环境科学与工程系北京化工大学;北京市农林科学院生物技术研究中心北京市农林科学院;

关键词： 四环素类;磺胺类;氟喹诺酮类;大环内酯类;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;畜禽粪便

期刊名称： 分析化学

ISSN： 0253-3820

年卷期： 2017 年 09 期

页码： 1389-1396

收录情况： EI ; SCI ; 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化。最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(p H=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 m L甲醇-丙酮混合液(80∶20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1∶1,V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析。结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%~19.8%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~2.50μg/kg和0.05~7.90μg/kg。本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测。