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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留

文献类型： 中文期刊

作者： 吴东明 1 ; 吴小燕 1 ; 陈恩华 2 ; 武春媛 1 ; 李勤奋 1 ;

作者机构： 1.中国热带农业科学院 环境与植物保护研究所

2.中国热带农业科学院环境与植物保护研究所

关键词： 固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;超声萃取;沉积物;二甲四氯;残留

期刊名称： 农药学学报

ISSN： 1008-7303

年卷期： 2020 年 22 卷 006 期

页码： 1040-1046

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 针对沉积物性质特殊以及二甲四氯(MCPA)在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中MCPA残留的方法.样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描(ESI?)、多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:在1~100μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2=0.9997,定量限为0.1μg/kg.在0.1~5μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间.该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的"色谱柱保留"同"质谱离子化"互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析.

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