分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 周杰

作者： 周杰;赵静;董超;张耀海;赵其阳;焦必宁

作者机构：

关键词： 分散固相萃取;青霉素G;代谢物;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);柑桔

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2019 年 04 期

页码： 442-448

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离;在5～2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5～1μg/kg,定量下限(LOQ)为5～10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。

分类号： O657.63`TS255.7

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