QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中19种喹诺酮类抗生素

文献类型： 中文期刊

第一作者： 倪杨

作者： 倪杨;杨军军;石磊;张莹莹;熊融

作者机构：

关键词： QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;喹诺酮类抗生素;蜂蜜

期刊名称： 中国蜂业

ISSN： 0412-4367

年卷期： 2022 年 73 卷 007 期

页码： 57-62

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中19种喹诺酮类药物含量的分析方法.实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化.蜂蜜样品与超纯水1:1混合后涡旋振荡溶解,经乙腈溶液超声提取,再加入氯化钠盐析分层,离心后上清液采用C18吸附剂进行净化处理,以ACQUITY BEH C18色谱柱分离.在电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源正离子扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法进行定量.结果表明,19种喹诺酮类药物在3 min内完成色谱分离分析,在0.2-50μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.25-0.50μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.80-1.50μg/kg.在低、中、高3个添加浓度水平下,蜂蜜中19种喹诺酮类药物的加标回收率为78.9%-96.5%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.8%-4.9%(n=6).该方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于蜂蜜中喹诺酮类抗生素的快速检测和分析确证.

分类号： O657.63`S896.1

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