超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 陈兴连

作者： 陈兴连;林涛;刘兴勇;梅文泉;王丽;耿慧春;程龙;汪禄祥

作者机构：

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;同时提取净化;禁、限用兽药;鱼;虾

期刊名称： 色谱

ISSN： 1000-8713

年卷期： 2020 年 05 期

页码： 538-546

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.9%～10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

分类号： O657.63`TS254.7

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