基于增强型脂质去除固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中的双甲脒农药及其代谢物

文献类型： 中文期刊

第一作者： 李建勋

作者： 李建勋;王玉珍;吴翠玲;杨霞;单吉浩;范蓓

作者机构：

关键词： 猪肉;猪肝;双甲脒;代谢物;液相色谱-串联质谱法;固相萃取

期刊名称： 应用化学

ISSN： 1000-0518

年卷期： 2020 年 008 期

页码： 969-976

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了采用增强型脂质去除(EMR-Lipid)固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定猪肉和猪肝中双甲脒(AMZ)及其3种代谢物2,4-二甲基苯胺(DMA)、单甲脒(DMPF)和2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)残留量的方法.样品经乙腈蛋白沉淀及盐析提取,通过Captiva EMR-Lipid过滤小柱净化,滤膜过滤后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(50 mm*2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液与0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测.结果表明,在猪肝与猪肉中AMZ、DMA线性范围为1~200μg/kg,DMPF和DMF的线性范围为0.1~200μg/kg,相关系数(R2)均大于0.991;AMZ、DMA、DMPF和DMF的方法定量限(S/N=10)分别为0.6、0.6、0.05、0.05μg/kg;对空白猪肉和猪肝进行0.1、1、5、50μg/kg 4个浓度水平的加标实验,回收率在60.2%~127.4%之间,相对标准偏差均低于12%.该方法简便、快捷,适用于猪肉和猪肝中双甲脒及其代谢物残留量的同时测定.

分类号： O657.63%TS251.7

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