超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及硝基咪唑类药物残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 倪杨

作者： 倪杨;杨军军;石磊;张莹莹;熊融

作者机构：

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱;氯霉素;硝基咪唑;蜂蜜

期刊名称： 中国蜂业

ISSN：

年卷期： 2022 年 008 期

页码：

摘要： 建立超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中氯霉素、硝基咪唑类及其代谢物残留量的分析方法。实验对样品前处理过程及色谱质谱仪器条件进行优化。蜂蜜样品与超纯水1∶1混合后涡旋振荡溶解，经乙腈溶液超声提取，再加入氯化钠盐析分层，离心后上清液采用C18和PSA吸附剂进行净化处理，以ACQUITY BEH C18色谱柱分离。在电喷雾离子（electrospray ionization,ESI）源正、负离子切换扫描模式下，采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式进行检测，外标法进行定量。结果表明，8种目标化合物在3 min内实现良好分离，在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈现良好线性关系，相关系数（R~2）均大于0.998，其中氯霉素的检出限（limit of detection,LOD）、定量限（limit of quantification,LOQ）分别为0.09 μg/kg和0.20 μg/kg，7种硝基咪唑类药物的LODs和LOQs分别为0.50～1.50 μg/kg和1.50～3.00 μg/kg。在低、中、高3个浓度添加水平下的加标回收率为81.2%～95.5%，相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为1.2%～4.2%（n=6）。该方法稳定、准确、灵敏、快速，适用于蜂蜜中氯霉素和硝基咪唑类药物的快速检测和分析确证。

分类号： O657.63%S896.1

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