分散固相萃取结合气相串联质谱法检测黑胡椒中19种农药残留

文献类型： 中文期刊

第一作者： 吴南村

作者： 吴南村;张群;李春丽;刘春华;乐渊;吴学进

作者机构：

关键词： 黑胡椒;农药残留;分散固相萃取;气相串联质谱

期刊名称： 南方农业学报

ISSN： 2095-1191

年卷期： 2019 年 50 卷 03 期

页码： 656-661

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 【目的】建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持。【方法】黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测。通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C_(18)4种吸附剂的配比。【结果】100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C_(18)为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004～1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%～114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%～12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg。【结论】建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测。

分类号： S481.8`O657.63

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