超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中1怨种农药残留检测的影响

文献类型： 中文期刊

第一作者： 闫震

作者： 闫震;聂继云;徐国锋;李海飞;李静;李志霞;毋永龙;匡立学

作者机构：

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;分散固相萃取;色素;农药残留

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2014 年 33 卷 9 期

页码： 1000-1009

收录情况： CSCD

摘要： 采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH_2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH_2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C_(18)混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C_(18)的吸附效果最差;经TPS柱、NH_2柱和PSA+C_(18)净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH_2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH_2柱、NH_2柱和PSA+C_(18)净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。

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