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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留

文献类型： 中文期刊

作者： 周靓静 1 ; 吴俐勤 1 ; 申雪丽 1 ;

作者机构： 1.浙江工业大学化学工程学院;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法;杀虫剂残留;蜂蜜;同位素内标

期刊名称： 理化检验(化学分册)

ISSN： 1001-4020

年卷期： 2017 年 06 期

页码： 627-635

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留,并对自制的毒死蜱-D_(10)同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分析柱,甲醇-2mmol·L~(-1)甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒磷、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱可用毒死蜱-D_(10)作为内标进行定量,吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂的线性范围为1.0~200μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01~0.20μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.03~0.50μg·kg~(-1)。加标回收率在81.9%~129%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。

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