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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测核桃中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸残留

文献类型: 中文期刊

作者: 魏进 1 ; 张盈 1 ; 曾雪 1 ; 高迪 1 ; 龙家寰 1 ; 龚庆东 1 ; 段婷婷 1 ;

作者机构: 1.贵州省植物保护研究所

关键词: 戊唑醇;肟菌酯;肟菌酸;核桃;超高效液相色谱-串联质谱;残留检测

期刊名称: 植物保护

ISSN: 0529-1542

年卷期: 2021 年 004 期

页码: 134-140

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法。样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:戊唑醇添加水平为5~500μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%。戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。戊唑醇定量限为5μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2μg/kg。实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6~99μg/kg,肟菌酯残留结果为<2~103μg/kg,肟菌酸均小于检测限。该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。

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