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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

文献类型: 中文期刊

作者: 王东 1 ; 侯传金 2 ; 赵尔成 3 ; 贾春虹 4 ;

作者机构: 1.大连医科大学

2.大连工业大学化工与材料学院

3.北京市农林科学院植物保护环境保护研究所

4.北京市农林科学院植保环保所

关键词: 盐析;均相液液萃取;分散固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;新烟碱类农药;残留;蜂蜜

期刊名称: 分析测试学报

ISSN: 1004-4957

年卷期: 2015 年 34 卷 06 期

页码: 681-685

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。

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