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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定涂料中的8种有机锡

文献类型： 中文期刊

作者： 牛增元 1 ; 袁玲玲 1 ; 叶曦雯 1 ; 辛福言 1 ;

作者机构： 1.山东出入境检验检疫局;国家海洋标准计量中心;中国水产科学研究院黄海水产研究所

关键词： 有机锡;涂料;固相萃取;气相色谱/质谱

期刊名称： 分析科学学报

ISSN： 1006-6144

年卷期： 2008 年 06 期

页码： 52-57

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了一种固相萃取(SPE)前处理、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定涂料中8种有机锡的方法。样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为:固相萃取小柱分别用5 mL甲醇、7 mL洗脱液(氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液)预洗,10 mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5 mL甲醇淋洗,抽干2 min,7 mL乙酸-氯化铵甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱溶液洗脱。洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析。结果表明:以标准加入法计算回收率,在1.68%~16.84%添加范围内,平均回收率在85%~105%之间,相对标准偏差均小于12%。

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