文献类型： 中文期刊
作者： 孙言春 1 ; 吴松 2 ; 牟振波 1 ;
作者机构： 1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所
2.哈尔滨工业大学理学院
关键词： LC-MS/MS;检测;鲤科鱼;受精卵、卵巢及精巢;孔雀石绿;隐色孔雀石绿
期刊名称： 中国渔业质量与标准
ISSN： 2095-1833
年卷期： 2012 年 02 卷 01 期
页码： 80-86
摘要： 建立了3种鲤科鱼(鲤、鲫和草鱼)的受精卵、卵巢及精巢中孔雀石绿(Malachite green,MG)及其在生物体内的主要代谢物隐色孔雀石绿(Leucomalachite green,LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。受精卵和卵巢用甲醇混合的Mcllvaines溶液提取,MCX固相萃取柱富集净化;精巢采用乙腈超声提取后正己烷除脂净化。色谱分离柱选用BEHC18(1.7μm,50mm×2.1mm)色谱柱,流动相选用酸化乙腈/水溶液,0.3mL/min梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式。结果表明,浓度在0.2～100ng/mL之间,线性良好,r2≥0.995。MG和LMG在受精卵、卵巢及精巢中的最低检测限(LOD)分别为0.05、0.05和0.10μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.20、0.20和0.30μg/kg。以空白基质加入法计算回收率和相对标准偏差,受精卵、卵巢在0.3、3.0和30.0μg/kg3个添加水平下,精巢在0.5、5.0和50.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率是73.1%～92.5%,相对标准偏差为5.3%～12.4%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于鲤鱼受精卵、卵巢及精巢中MG和LMG残留的测定。
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