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UPLC-MS/MS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化

文献类型: 中文期刊

作者: 孙言春 1 ; 许宪祝 1 ; 朱晓东 1 ; 牟振波 2 ; 葛彦龙 2 ; 吴松 2 ; 杜宁宁 2 ;

作者机构: 1.哈尔滨工业大学基础与交叉科学研究院

2.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所

关键词: 水产品;氟喹诺酮类;样品前处理;优化;超高效液相色谱串联质谱法

期刊名称: 哈尔滨工业大学学报

ISSN: 0367-6234

年卷期: 2013 年 45 卷 010 期

页码: 52-57

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类(FQs)药物残留.考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化乙腈溶液提取、正己烷脱脂并以无水硫酸钠除水等步骤.在电喷雾-多反应监测正离子模式下,色谱分离柱选用BEH C18色谱柱,流动相选用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.20 mL/min.结果表明,6种氟喹诺酮类标准品均在1~1 000μg/L内线性关系良好(R2均≥0.998),在2~100μg/kg添加范围内平均回收率在76.9%~95.9%,相对标准偏差在4.8%~9.2%,最低检测限和定量限分别为0.1和0.2μg/kg.

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