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气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量

文献类型: 中文期刊

作者: 丁丽军 1 ; 沈建新 1 ; 陈长宽 1 ; 袁华根 1 ; 王雅娟 1 ; 刘楚君 1 ; 谢恺舟 1 ;

作者机构: 1.江苏省兽用生物制药高技术研究重点实验室;常熟市支塘动物防疫站;江苏沿海地区农业科学研究所;扬州大学动物科学与技术学院/教育部农业与农产品安全国际合作联合实验室

关键词: 猪肉;大观霉素;林可霉素;残留检测;气相色谱-串联质谱法

期刊名称: 扬州大学学报(农业与生命科学版)

ISSN: 1671-4652

年卷期: 2019 年 06 期

页码: 93-99

收录情况: 北大核心

摘要: 为建立气相色谱-串联质谱法检测猪肉中大观霉素和林可霉素残留量的方法,猪肉通过加速溶剂萃取(ASE350), 0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液提取,过HLB [3 mL·(60 mg)~(-1)]固相萃取净化,所得净化液经过浓缩后,用正己烷复溶,在双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和乙腈条件下衍生,衍生产物用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证和定量检测,色谱柱为TG-5MS (30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)定性,选择反应监测(Auto SRM)结合外标法定量。结果表明:猪肉中大观霉素和林可霉素分别在5.7~600.0和6.2~200.0μg·kg~(-1)添加范围内,平均回收率分别为80.02%~87.21%和80.17%~85.66%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%~2.61%和1.26%~2.71%,日内RSD分别为2.29%~3.73%和2.61%~4.59%,日间RSD分别为3.98%~5.08%和3.27%~6.07%。猪肉中大观霉素和林可霉素检测限分别为2.6和3.1μg·kg~(-1)(S/N≥3),定量限分别为5.7、6.2μg·kg~(-1)(S/N≥10)。此方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于猪肉中大观霉素和林可霉素残留的确证检测。

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