文献类型: 中文期刊
作者: 陈莉 1 ; 贾春虹 1 ; 刘冰洁 1 ; 靖俊杰 1 ; 赵尔成 1 ; 余苹中 1 ; 贺敏 1 ;
作者机构: 1.北京市农林科学院植物保护环境保护研究所
关键词: 氟喹诺酮类抗生素(FQs);固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD);污泥;检测方法
期刊名称: 地学前缘
ISSN: 1005-2321
年卷期: 2019 年 06 期
页码: 7-12
收录情况: EI ; 北大核心 ; CSCD
摘要: 为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005~1.0mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7~0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%~106.4%,其相对标准偏差为3.68%~12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001~0.01mg/kg,方法定量限为0.004 6~0.038 4mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09mg/kg。
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