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超高压液相色谱-串联质谱法测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

文献类型: 中文期刊

作者: 郇志博 1 ; 段云 1 ; 徐志 1 ; 王明月 1 ; 罗金辉 1 ; 田海 1 ; 张利强 1 ; 韩丙军 1 ;

作者机构: 1.中国热带农业科学院分析测试中心

关键词: 超高压液相色谱-串联质谱法;速溶咖啡;曲奇饼干;丙烯酰胺

期刊名称: 理化检验(化学分册)

ISSN:

年卷期: 2021 年 010 期

页码: 913-918

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法。分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g,用乙腈提取2次(10 mL×2),正己烷除脂2次(10 mL×2),取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干,加水1 mL溶解,经0.45μm水系滤膜过滤,得待测液。以Aglient Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以5%(体积分数)甲醇溶液为流动相,在流量0.15 mL·min-1下进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果显示:丙烯酰胺标准曲线的线性范围为0.005~1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.000 3 mg·L-1;对速溶咖啡和曲奇饼干样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%~14%。

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