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QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量

文献类型： 中文期刊

作者： 吴学进 1 ; 韩双衍 1 ; 刘春华 1 ; 王明月 1 ; 张振山 1 ; 李备 2 ;

作者机构： 1.中国热带农业科学院分析测试中心

2.海南省检验检测研究院

关键词： QuEChERS/气相色谱-质谱法;砂仁;乙酸龙脑酯;樟脑;龙脑;含量测定

期刊名称： 中国药业

ISSN： 1006-4931

年卷期： 2024 年 33 卷 021 期

页码： 75-80

摘要： 目的 建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱（QuEChERS/GC-MS）法。方法 样品用无水乙醇提取，经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm），程序升温，流速为1.0 mL/min，分流进样，分流比为20∶1，电子轰击离子源，选择性监测、全扫描模式，定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）法含量测定结果的相对相差值，考察方法的可靠性。结果 樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50～2 000μg/mL、5～200μg/mL、100～5 000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.997,n=6）；检测限均为0.005 mg/kg，定量限均为0.015 mg/kg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%～105.37%,RSD为1.38%～2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确，可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。

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