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超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

文献类型： 中文期刊

作者： 俞建忠 1 ; 苍涛 1 ; 戴芬 1 ; 赵学平 1 ;

作者机构： 1.省部共建国家重点实验室培育基地——浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);浙贝母;QuEChERS;农药;残留

期刊名称： 农药学学报

ISSN： 1008-7303

年卷期： 2018 年 03 期

页码： 370-376

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C_(18)50 mg+PSA 50 mg+MgSO_4 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,检出限(LOD)为2×10~(–5)~3×10~(–4) mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10~(–4)~1×10~(–3) mg/kg。在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。

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