文献类型： 中文期刊
作者： 陈莉 1 ; 贾春虹 1 ; 张乙涵 1 ; 刘冰洁 1 ;
作者机构： 1.北京市农林科学院植物保护环境保护研究所;四川农业大学资源环境学院
关键词： 四环素类抗生素;代谢产物;超高效液相色谱-串联质谱法;蔬菜
期刊名称： 食品安全质量检测学报
ISSN： 2095-0381
年卷期： 2018 年 9 卷 06 期
页码： 1247-1253
摘要： 目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率<40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。
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