液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱测定双壳贝类中麻痹性贝类毒素

文献类型： 中文期刊

第一作者： 吴海燕

作者： 吴海燕;郭萌萌;邴晓菲;郑关超;彭吉星;谭志军;翟毓秀

作者机构：

关键词： 麻痹性贝类毒素;基质效应;固相萃取

期刊名称： 海洋与湖沼

ISSN： 0029-814X

年卷期： 2017 年 03 期

页码： 508-515

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱,建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取,石墨化碳黑固相萃取净化,亲水性液相色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography,HILIC)分离;质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式。13种目标物线性范围相关系数不低于0.99,检出限为62.0μg STX eq/kg,其中石房蛤毒素(Saxitoxin,STX)、新石房蛤毒素(Neosaxitoxin,NEO)、脱氨甲酰基石房蛤毒素(Decarbamoylsaxitoxin,dc STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(Decarbaoylneosaxitoxin,dc NEO)以及N-磺酰氨甲酰基类毒素5(Gonyautoxin-5,GTX5)为10.0μg/kg,膝沟藻毒素1&2(Gonyautxins-1&-2,GTX1&2)为12.0μg/kg,膝沟藻毒素3&4(Gonyautxins-3&-4,GTX3&4)、N-磺酰氨甲酰基类毒素2(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-2,C2)和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(Decarbamoylgonyautoxins-3,dc GTX3)为4μg/kg,N-磺酰氨甲酰基类毒素1(N-Sulfocarbamoylgonyautoxin~(-1),C1)和脱氨甲酰基膝沟藻毒2(Decarbamoylgonyautoxins-2,dc GTX2)为13μg/kg。基质加标平均回收率为(79.6±10.4)%—(98.8±6.54)%。该方法能够有效降低贝类基质抑制效应,简化前处理过程并通过减少样品稀释倍数来显著提高方法灵敏度,使同分异构体达到基线分离,适用于双壳贝类中麻痹性贝类毒素的监控分析。

分类号： O657.63`TS254.7

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