固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

文献类型： 中文期刊

第一作者： 董晓

作者： 董晓;李兆新;孙晓杰;邢丽红;彭吉星;宋才湖

作者机构：

关键词： 喹诺酮类药物;固相萃取;液相色谱-串联质谱;养殖海水

期刊名称： 渔业科学进展

ISSN： 2095-9869

年卷期： 2017 年 06 期

页码： 127-138

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。

分类号： O657.63`X834

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