应用表面增强拉曼光谱技术快速检测较大婴幼儿配方奶粉中的香兰素

文献类型： 中文期刊

第一作者： 王石

作者： 王石;程劼;苏晓鸥

作者机构：

关键词： 表面增强拉曼光谱;婴幼儿配方奶粉;香兰素;速测

期刊名称： 中国农业科学

ISSN： 0578-1752

年卷期： 2014 年 47 卷 11 期

页码： 2224-2232

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 【目的】香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)是一种婴幼儿配方食品中常用的食品添加剂,因具有浓郁奶香被广泛使用,但过量使用香兰素会引起婴儿肝肾损伤。目前,国家尚未出台相关检测标准,现场检测手段相对缺乏,建立婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法特别是现场快速检测方法迫在眉睫。本文建立了基于纳米金粒子的表面增强拉曼光谱对较大婴幼儿配方奶粉中香兰素的速测方法,为政府监管提供技术支撑。【方法】本文主要从样品前处理方法优化,增强基底的制备以及上机参数的选择3方面进行研究。比较不同萃取溶剂对香兰素提取效率的影响,确立较佳的样品前处理方法;研究不同粒径的纳米金胶溶液对香兰素的表面增强拉曼光谱信号强度的影响,确定较佳的增强基底;探明pH、离子强度等对上机液的影响,得到较优的检测条件。【结果】确立了较优的前处理方法:首先以饱和醋酸铅溶液作为沉淀剂去除基质中蛋白,之后以二氯甲烷为萃取溶剂对香兰素进行提取,最终使用pH为9的氢氧化钠水溶液对提取液进行纯化;确立了较佳的检测条件:以粒径约58 nm的金胶溶液作为增强基底,同时,在上机液中加入200μL 1%硝酸溶液、50μL 1%硝酸钾溶液,此时香兰素特征拉曼信号最强,有利于进行定性定量分析。本文建立的速测方法以1 149、1 497、1 575 cm-1处拉曼位移作为定性依据,以1 531 cm-1峰强度作为归一化标准,绘制1 497 cm-1处峰强度对香兰素浓度的标准曲线,在质量浓度30—300μg·mL-1内实现定量计算,线性相关系数0.9913,检出限为10μg·mL-1。在50、100和200μg·mL-13个添加水平下,回收率为80.5%—86.9%,相对标准偏差小于8.6%。【结论】通过实际样品检测并将结果与现有文献报道方法相比较发现,该方法样品前处理简单、分析时间短(单个样品分析时间约5 min),检测结果可靠,适用于对较大婴幼儿奶粉的现场快速检测,为市场监管提供了新的手段。

分类号： TS252.7

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