同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量
文献类型: 中文期刊
第一作者: 张俊
作者: 张俊;黄冬梅;黄宣运;史永富;王媛;田良良
作者机构:
关键词: 甲霜灵;水产品;同位素稀释法;液相色谱-串联质谱法
期刊名称: 理化检验(化学分册)
ISSN: 1001-4020
年卷期: 2024 年 003 期
页码: 249-254
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C18固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg-1等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。
分类号: O657.63%TS254.7
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