麻痹性贝类毒素GTX1&4和GTX2&3标准样品的制备技术

文献类型： 中文期刊

第一作者： 郭萌萌

作者： 郭萌萌;彭吉星;吴海燕;郑关超;姚琳;翟毓秀;谭志军

作者机构：

关键词： 麻痹性贝类毒素;膝沟藻毒素;标准样品;高效液相色谱;制备;均匀性;稳定性;不确定度

期刊名称： 中国渔业质量与标准

ISSN： 2095-1833

年卷期： 2019 年 02 期

页码： 62-70

摘要： 贝类毒素标准样品的制备是保障贝类质量安全的基础,本研究以有毒贻贝(Mytilus edulis)为原料,探究麻痹性贝类毒素标准样品的制备技术。以1%乙酸溶液提取贻贝中的麻痹性贝类毒素,采用羟丙基葡聚糖凝胶柱(Sephardex LH20)净化后收集目标馏分,再经高效液相色谱以TSK-GEL Hillic Amide-80色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)分离、纯化,根据麻痹性贝类毒素的保留时间收集色谱峰流出液,连续制备合并馏分,40℃减压蒸馏浓缩近干,用75%乙腈水(含0.25%甲酸)溶解,即制得毒素标准样品溶液。分别采用四极杆/离子阱复合质谱与标准物质的多级质谱信息进行匹配,以高分辨质谱获得的精确质量数进行定性确证,样品溶液所含的麻痹性贝类毒素为4种膝沟藻毒素,分别为膝沟藻毒素-1&-4 (Gonyautxins-1&-4, GTX1&4)和膝沟藻毒素-2&-3(Gonyautxins-2&-3, GTX2&3)。均匀性实验中,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。稳定性考察实验中,标准样品在4℃和-18℃两种环境条件下储存6个月稳定性较好。标准样品经8家实验室联合定值,并评定了定值结果的不确定度。本研究制得的麻痹性贝类毒素标准样品为GTX 1(3 663μg/L)>X4(1 147μg/L)和GTX 2(1 884μg/L)>X3(797μg/L)的混合溶液,溶剂为75%乙腈水(含0.25%甲酸),为国内贝类毒素标准样品研发提供了技术支撑。[中国渔业质量与标准,2019,9(2):62-70]

分类号： TS254.1`TQ421.31

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