反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用
文献类型: 中文期刊
第一作者: 宋印清
作者: 宋印清;王敏;王彤彤;周剑;杨梦瑞
作者机构:
关键词: 苯乙醇胺A;定量核磁;反门控去耦;纯度
期刊名称: 分析测试学报
ISSN: 1004-4957
年卷期: 2017 年 07 期
页码: 933-936
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。
分类号: O657.2`S859.84
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