固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

文献类型： 中文期刊

第一作者： 伍姿

作者： 伍姿;黄冬梅;娄晓祎;郑蓉;汤云瑜;张璇;张俊

作者机构：

关键词： 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;氨苯砜;N-乙酰氨苯砜;MCX固相萃取;水产品

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2022 年 006 期

页码： 882-888

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8-氨苯砜内标，经1%氨化乙腈提取，正己烷去脂后，采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化，氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相，以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm×100 mm,3μm）进行分离，在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定，采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1～5.0μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，方法检出限（LOD）为0.1μg/kg，定量下限（LOQ）为0.2μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质，在0.2、1.0、2.0μg/kg加标水平下，平均加标回收率为94.0%～109%，相对标准偏差（RSD）为2.7%～11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定，通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别，鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高，能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。

分类号： O657.63%TS254.7

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