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枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化

文献类型: 中文期刊

作者: 黄钰馨 1 ; 马玲 1 ; 李苗 2 ; 郑国保 2 ; 马小荣 1 ;

作者机构: 1.宁夏回族自治区药品检验研究院

2.宁夏农林科学院农业生物技术研究中心

关键词: 枸杞子;甜菜碱;高效液相色谱法;含量测定;提取方法

期刊名称: 中国药房

ISSN: 1001-0408

年卷期: 2020 年 31 卷 014 期

页码: 1700-1703

收录情况: CSCD

摘要: 目的:建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,并优化其提取方法.方法:采用高效液相色谱法测定枸杞子中甜菜碱的含量,色谱柱为Waters Spherisorb NH2,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75:25,V/V),流速为0.7 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以甜菜碱含量为指标,在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验设计对枸杞子中甜菜碱超声提取的甲醇体积分数、提取时间、料液比进行筛选并进行验证.测定10批枸杞子中甜菜碱的含量,并与2015年版《中国药典》收录的薄层色谱法测定结果进行比较.结果:甜菜碱检测质量浓度的线性范围为2.035~2035.04μg/mL(R 2=0.9993);检测限、定量限分别为0.410、2.051μg/mL,平均加样回收率为97.41%~98.86%(RSD为0.8%~1.4%,n=3),精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均不大于1.2%.最优提取方法为料液比1:30(g/mL)投料、甲醇超声提取45 min.3次验证试验所得提取液中甜菜碱的平均含量为2.30%(RSD=0.43%,n=3).10批枸杞子中甜菜碱的含量为1.91%~2.55%,与薄层色谱法的测定结果(1.88%~2.60%)无明显差异(相对误差为-1.92%~2.7%).结论:成功建立了枸杞子中甜菜碱的含量测定方法,并优化了其提取工艺.

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