文献类型： 中文期刊

作者： 汪建妹 ¹ ; 刘艳平 ² ; 陈静 ³ ; 吴慧珍 ² ; 夏魏 ² ; 李祖光 ² ; 钱鸣蓉 ¹ ;

作者机构： 1.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

2.浙江工业大学化工学院

3.浙江医药股份有限公司

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS);抗生素残留;有机肥;QuEChERS结合柱净化

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2017 年 36 卷 02 期

页码： 218-223

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。