文献类型: 中文期刊
作者: 张月 1 ; 吕岱竹 1 ; 韩丙军 1 ; 林靖凌 1 ;
作者机构: 1.中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;咖啡鲜果;草铵膦;代谢产物;残留
期刊名称: 农药学学报
ISSN: 1008-7303
年卷期: 2014 年 16 卷 06 期
页码: 734-739
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。
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