文献类型： 中文期刊

作者： 王智 ¹ ; 褚学军 ¹ ; 郭萌萌 ² ; 伦丽丽 ³ ; 谭燕 ¹ ; 王瑜 ¹ ; 赵春霞 ² ;

作者机构： 1.青岛市产品质量检验技术研究所青岛市产品质量监督检验研究院

2.中国水产科学研究院黄海水产研究所

3.江苏美正生物科技有限公司

关键词： 河鲀毒素;水产品;免疫亲和柱;亲水液相色谱-串联质谱法;生物毒素;测定;食品安全

期刊名称： 中国食品卫生杂志

ISSN： 1004-8456

年卷期： 2016 年 28 卷 03 期

页码： 306-310

收录情况： 北大核心

摘要： 目的本文采用免疫亲和柱选择性吸附样品溶液中的河鲀毒素,建立了测定水产食品中河鲀毒素(TTX)的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品以含1%乙酸的甲醇溶液提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,再经免疫亲和柱富集和净化后进样分析。目标物以TSK-gel Amide-80亲水色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用电喷雾离子源,选择反应监测(SRM)正离子模式检测,溶剂标准曲线校正,外标法定量。结果 TTX在1~1 000μg/L范围内线性良好,方法的检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg,在3~300μg/kg范围内加标回收率为73.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为5.37%~10.7%。结论该方法可有效消除复杂基质样品中普遍存在的基质抑制效应,操作简便,色谱保留时间稳定,灵敏度高,准确度和重复性好,适用于烤鱼片、风味鱼干等水产食品中河鲀毒素的测定。