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全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

文献类型： 中文期刊

作者： 孟繁磊 1 ; 魏春雁 1 ; 谭莉 1 ; 蔡红梅 1 ; 宋志峰 1 ;

作者机构： 1.吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

关键词： 全自动固相萃取;超高液相色谱-串联质谱;黑木耳;农药残留

期刊名称： 食品工业

ISSN： 1004-471X

年卷期： 2019 年 03 期

页码： 310-314

收录情况： 北大核心

摘要： 建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。

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