文献类型： 中文期刊

作者： 刘永涛 ¹ ; 沈丹怡 ² ; 董靖 ¹ ; 杨秋红 ¹ ; 杨移斌 ¹ ; 周顺 ¹ ; 艾晓辉 ¹ ;

作者机构： 1.中国水产科学研究院长江水产研究所

2.浙江省慈溪市水产技术推广中心

关键词： 同位素稀释;氯硝柳胺;水体;底泥;鱼;虾;高效液相色谱-串联质谱

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2020 年 008 期

页码： 980-985

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法.水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化.以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150 mm*2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量.结果表明氯硝柳胺在0.2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.999 5.空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%~113%、92.8%~110%和94.1%~107%,RSD分别为4.6%~12%、2.8%~11%和3.2%~9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析.