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超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

文献类型: 中文期刊

作者: 尹怡 1 ; 李平杰 2 ; 林晨 3 ; 刘书贵 1 ; 朱新平 1 ;

作者机构: 1.中国水产科学研究院珠江水产研究所

2.广东药学院药科学院

3.中国水产科学研究院珠江水产研究所农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州)广东药学院药科学院中国广州分析测试中心中国水产科学研究院

关键词: 超声辅助萃取;固相分散萃取;高效液相色谱-串联质谱;肝脏;喹烯酮

期刊名称: 分析测试学报

ISSN: 1004-4957

年卷期: 2013 年 32 卷 11 期

页码: 1349-1353

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。

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